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  1. 食品伙伴網服務號

    假期來臨,千萬別給儀器“添堵”!

    放大字體  縮小字體 發布日期:2021-09-30  瀏覽次數:64
    核心提示:忙碌了一整個月了,現在大家的心情是不是已經迫不及待!無心工作!只等放假了呢! 但是! 千萬別忽略儀器哦,不然節后回來要哭斷腸…… 大多數實驗室,不管是企業實驗室還是科研單位或是第三方實驗室,基本儀器都是24小時運行。今年十一共七天長假,因此儀器關機工作一定要做好。那么,關機前有哪些維護保養的注意事項,才不會導致節后開機儀器不能正常運行,或連續出故障呢?
     AFS關機前需要做什么

    1. 把硼氫化鉀和進樣管放到稀鹽酸中走幾遍。

    2. 然后換成去離子水走很多遍。

    3. 最后排空,關掉電源。

    4. 排空后把自動進樣針取下來用濾紙包好放置好,泵松開。

    5. 進樣管和硼氫化鉀的管子放到一個純凈水的瓶子里(注:瓶子的蓋上用剪刀挖個小孔,剛好容下兩根管插進去,這樣防止污染)。

    6. 自動進樣臂推至中間位置(注:因為開始位置有感應器,長期把自動進樣臂放在初始位置容易壞)。

    7. 硅油要定期的抹,放假的時候抹容易落灰,產生污泥。

    8. 蓋上儀器布。

    放假前的維修保養

    1. 開機一次,讓其運行。

    2. 進行管路的清洗,先用稀鹽酸然后再用超純水。

    3. 一切進行完畢,上點硅油,自動進樣器上點機油。

    4. 把所有的使用容器都清洗好。

    5. 關掉所有的電源,包括ups。

    6. 用儀器罩將儀器蓋好。

    7. 用純水清洗完以后再抽空洗一次,把管路里面的液體排空,對管路壽命更好

    AAS關機前需要做什么

    1、針對原子吸收光譜儀火焰部分

    (1)實驗結束后,用2%硝酸和去離子水分別沖洗進樣系統5~10分鐘;

    (2)沖洗干凈后,將進樣毛細管從去離子水中取出,排空毛細管中的去離子水;

    (3)按下儀器主機上的熄火按鈕;

    (4)打開空氣壓縮機排空閥,排空壓縮機中的積水,關閉空氣壓縮機;

    (5)關閉乙炔氣鋼瓶閥門;

    (6)長按光譜儀上的紅色按鈕20秒,分幾次操作,徹底排空儀器中殘余氣體。


    2、針對原子吸收光譜儀石墨爐部分

    (1)實驗結束后,進樣針分別吸取20uL的 2%硝酸及去離子水重復測試操作,降低儀器背景;

    (2)停放進樣針([動作]-[自動進樣器]-[停放]);

    (3)分別關閉石墨爐電源及光譜儀電源;

    (4)關閉冷卻循環水機電源;

    (5)關閉氬氣閥門;

    (6)關閉對應的元素燈,退出儀器控制軟件;

    (7)關閉光譜儀電源及排風。


    ICP關機注意事項



    1、ICP關機的注意事項

    圖片

    (1)測試完樣品用5%稀硝酸清洗霧化室5分鐘,再用去離子水清洗霧化室5分鐘后熄火;

    (2)排出泵管內的水,關閉泵,放松蠕動泵管;
    (3)關閉軟件、電腦顯示屏、主機及打印機;
    (4)關閉測試用氣體(氬氣和氮氣),氮氣主要用來測試非金屬元素磷和硫用量;
    (5)關閉抽風系統(風機在外面),同時把排風罩放到儀器上面,防止下雨進水到管道,然后進入機器內部,儀器是水平的,不容易灌水。同時外面的灰塵也不容易通過管道進去儀器內,所以最好取下來;
    (6)關閉循環水;
    (7)關閉穩壓電源;
    (8)關閉儀器電源開關及總電源。


    2、ICP-MS關機的注意事項

    (1)實驗結束后,用2%硝酸和去離子水分別沖洗進樣系統5~10分鐘;

    (2)沖洗干凈后,將進樣蠕動泵管從去離子水中取出,排空進樣系統中的去離子水;

    (3)關閉等離子體,松開蠕動泵泵夾,取下泵管;

    (4)等離子體熄滅后,需要一段時間冷卻(2min左右)至儀器回到待機狀態,再依次關閉冷卻循環水機和氬氣閥門;

    (5)拉下儀器左側的主電源開關至OFF位置,等待一段時間后儀器會自動卸真空,關閉排風;

    (6)清潔實驗室環境,清除廢液,儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸,保證儀器周圍環境清潔;

    (7)數據處理電腦關閉前建議提前備份數據文件,以防數據丟失!

    天平關機注意事項     
    電子天平是幾乎所有試驗的基礎,這位小主可得仔細照顧著,秤盤清空,關閉防風罩,蓋好防塵罩,斷開電源。平時工作中每天下班后天平應進入休眠模式,不必關閉電源,第二天使用無需預熱,節省工作時間,提高效率。

    水機關機注意事項

    超純水機是比較特殊的,建議不要關機。如有需要關機,泄壓,取出純化柱放在冰箱中4℃冷藏?梢栽O置待機程序實現自循環,將帶有紅色廢水標簽的廢水管由廢水槽轉移至進水桶,防止水被排空無進水。

    液相節前維護及關機

        液相的維護,基本就是柱子的維護,柱子到底要不要拆下來封存?個人認為色譜柱沖洗后可以不用取下來,如果柱子必須卸下的話,管路用管套封口就行。據說用甲醇保存柱子較好,也有的說法是不能用純甲醇保存柱子,避免鹽不能完全沖干凈而析出以及溶劑容易變干。

         如果是四元泵,四個瓶分別走甲醇、水、磷酸水及乙腈,四個管路怎么處理?把四個通道及流路全都置換成70%以上的有機相,溶劑管路最后都要保存在純有機溶劑里的,避免長菌堵塞管路。至于玻璃濾頭可以不用處理,保存在有機相里即可。

    高效液相短期和長期關機

    都要做什么?

    1. 短期關機

    1.1. 從泵和系統中除去有害的流動相。

    (1)用水沖洗系統中緩沖液鹽類,如溶劑蒸發會留下鹽結晶等有害沉淀;

    (2)從系統中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系統中分解,形成鹽酸。

    1.2. 除去有害流動相后,用異丙醇沖泵及系統。

    1.3. 周末停用儀器可用60/40的甲醇/水沖洗泵、柱和流動池30分鐘(柱子要和甲醇/水兼容)。

    1.4. 關泵、檢測器、進樣器的電源。

     

    2. 長期關機

    2.1. 樣品測定完畢,先關閉氘燈,減少損耗。

    2.2. 清洗系統和手動進樣閥:根據所作樣品不同,關機清洗的方式不一,具體方法如下: 

    (1)如果流動相是有機相,只包括:甲醇、乙腈、異丙醇、水等,清洗時只需用:甲醇100%清洗40~60分鐘即可關機。即將水相所對應的溶劑瓶更換為甲醇,將泵的比例調到95%沖洗。  

    (2)如果流動相是包含了緩沖鹽類,如:弱酸、弱堿(強酸堿絕對禁止注入本機。、乙酸、乙酸銨、三氟乙酸、磷酸、氨水、三乙胺、磷酸鹽等,清洗時需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分鐘,再用甲醇100%清洗40分鐘方可關機。即將放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相,將泵的比率調到95%,清洗80~100分鐘,再將水相的溶劑瓶換到甲醇,泵的比率不變,清洗40分鐘方可關機。 

    (3)色譜柱清洗的時候,不推薦用純水洗,加入5%甲醇才能保證濕潤,否則色譜柱的碳鏈會發生塌陷,破壞柱子。  

    (4)進樣閥的清洗原則同上,只是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進樣閥嚴禁停留在Laod和inject中間。  

    (5)清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇(最好都用100%甲醇充滿),以防霉變。因此在清洗的最后階段,最好把各個輸液瓶都換成甲醇再過一遍。

    2.3. 清洗完畢后,在工作站中關閉恒流泵。 

    2.4. 然后依次關閉檢測器、泵A、泵B、柱箱的電源。

    2.5. 關閉工作站及電腦。

    2.6. 蓋好防塵罩。

    2.7. 關閉穩壓電源。

    GCMS關機前的維護
    因南北方的氣候差異,導致南方濕度大,所以假前一定要做好儀器除濕的工作,才不會節后上班有問題。

    GCMS如何關機

    記。

    1、儀器的關機需要按照步驟來操作,不可走捷徑;

    2、儀器維護過程中要膽大細心,對于不能肯定的方面,需要查相關資料或請教有經驗的人員,方可往下操作。

    (1)軟件放空在儀器操作界面點擊“視圖”,選擇“調諧和真空控制”,轉換頁面后點擊“真空”,再選擇“放空”,再點擊“確定”。

     (2)關閉儀器電源和控制電腦關機放空完成后,軟件會自動關閉,同時在質譜示窗上會顯示很低的真空度,然后就可以關閉氣相的電源、質譜的電源,電腦關機,再將排插插座上的電源線撥掉。

    (3)關閉氣源將氦氣瓶的總閥關閉。到此,儀器的關機步驟結束。

    放假前除塵和離子源的維護

         內部除塵:采用吸塵器或軟毛刷清潔質譜處的灰塵。

         表面清潔:釆用棉質的毛巾,擦拭儀器外表面。

         離子源維護GC-MS的話,如果要大維護,重點就是質譜。洗離子源比較費時間,如果比較臟,又不太熟練,一臺機器弄一天也是常見的事。如果放假之前沒啥做的話可以提前關機先把離子源洗了,順便也看看泵油。前進樣口、分流平板、襯管、隔墊、O型圈等都比較容易弄。如果要老化柱子的話也可以趁著洗離子源的時候順便弄完。 

    放假多久色質聯用儀才需要關機?

          我個人認為短時間內不用質譜是沒有必要關機的(這里短時間依個人而定,一般是指一周),但質譜部分一般都讓它處在只抽真空的standby狀態,不消耗氮氣(不少公司的LCMS在這種情況下氮氣流量可以降到很低),真空盡量不關,工程師也是這么要求的,分子渦輪泵正常維持運行時沒什么損耗,開機關機磨損最大。除非放假時間超過一周,否則不會關機。電子開關如果沒有斷電保護可以關掉,省得萬一停電再來電沖擊電路板。 但是像工作站、液相這些全都可以關,因為質譜抽真空一是比較麻煩,二是要達到定性或定量的穩定狀態還是需要比較長的時間,這樣來回開機關機對儀器的壽命有損,多于一周以上沒用才有關機的必要。

    離子色譜篇

    色譜柱

    1、實驗完成后先用不含有機溶劑的淋洗液沖洗色譜柱30分鐘以上; 

    2、超過1個月不開機,建議將色譜柱拆下,色譜柱入口及出口用堵頭堵上。


    關機過程

    1、關閉抑制器;(通過軟件或電源盒)

    2、關閉持續再生捕獲柱CR-TC;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟) 

    3、關閉淋洗罐EGC;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟) 

    4、關閉RFC-30;(如未配置RFC-30,請忽略此步驟) 

    5、關泵; 

    6、退出變色龍軟件; 

    7、關閉儀器電源; 

    8、關閉電腦電源; 

    9、關閉氮氣總閥。(如未配置氮氣分壓裝置,請忽略此步驟)

    備注:6000+、5000+等高端型號的抑制器、CR-TC、EGC的控制開關在變色龍軟件上,詳細操作依照安裝培訓內容。

    其他儀器關機注意事項

    水分滴定儀


          將廢液排盡后,用無水甲醇將電極浸泡保存,關閉電源,蓋好防塵罩,斷開電源。

    酸度計


          按照不同的電極說明書指導,將電極浸泡在對應的溶液中,關閉儀器電源,蓋好防塵罩,斷開電源。

    電導率儀


         電極干放,關閉電源,蓋好防塵罩,斷開電源。瓶瓶罐罐洗干凈烘干后,放置于適當的位置。

    移液器

         將移液器退去吸頭,量程調至最大,懸掛至于移液器支架上。


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    編輯:songjiajie2010

     
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